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Medições de viscosidade em linha em reações de polimerização

Introdução

A produção de polímeros é uma das áreas mais importantes da química aplicada, devido ao seu número significativo de aplicações industriais e ao enorme impacto econômico. Polímeros são macromoléculas produzidas a partir de componentes químicos simples (monômeros) por reação química denominada polimerização. Eles deixaram de ser substitutos baratos de produtos naturais para fornecer opções de alta qualidade para uma variedade de aplicações. Eles são usados ​​como embalagens moldadas em filme para molduras sólidas de automóveis, gabinetes de TV, peças de aeronaves, espumas para copos de café e isolamento de refrigeradores, fibras para roupas e tapetes, adesivos, borracha para pneus e tubos, tintas e outros revestimentos e muitos revestimentos. outras aplicações.

Polímeros

Aplicação

As polimerizações são difíceis de monitorar online. A capacidade de determinar a conversão em reações químicas em geral e as reações de polimerização em particular é extremamente significativa em relação à necessidade de monitorar e controlar de perto os processos e melhorar o desempenho dos processos de fabricação existentes, bem como dos novos. Informações sobre distribuições de pesos moleculares e padrões de grupos finais geralmente são indispensáveis ​​para um controle preciso do processo e do produto.

Se uma polimerização ocorre por adição como reação em cadeia ou condensação em uma reação em etapas, é essencial entender completamente a química para avançar na pesquisa e / ou trazer rapidamente novos polímeros ao mercado. A compreensão dos parâmetros críticos da reação do polímero pode levar ao controle preciso de polimerizações em várias etapas, medições de monômeros residuais em tempo real e, finalmente, propriedades melhoradas do polímero de uso final.

Desafios

Aplicação relacionada

O controle da reação de polimerização coloca sérios desafios para o engenheiro químico, devido ao fato de que essas reações são normalmente altamente exotérmicas e geralmente ocorrem em meios muito viscosos que tornam difícil o transporte de calor e massa. Essas reações são famosas por exibir comportamento não linear e vários casos de multiplicidades e oscilações sustentadas foram relatados em reatores em escala industrial.

Limitações das técnicas tradicionais de medição de viscosidade

O comportamento reológico da maioria dos materiais poliméricos é bastante complexo. A viscosidade depende tanto do cisalhamento quanto do histórico térmico. Freqüentemente, a viscosidade do polímero é medida off-line. A maioria dos viscosímetros disponíveis comercialmente usados ​​para controle de processos on-line – monitoring o grau de reação em uma reação de polimerização pertence a uma das seguintes categorias: 1. Viscosímetros baseados em fluxos acionados por pressão (por exemplo, viscosímetros capilares), 2. Rotacional, 3. Pistão/esfera em queda e 4. Tubos vibratórios. Os viscosímetros capilares de vidro, usados ​​tradicionalmente para medições de viscosidade, são extremamente trabalhosos e demorados – os capilares de vidro requerem limpeza entre os testes. As ferramentas de viscometria mais comuns carecem de alta repetibilidade, tornando-as inadequadas para a aplicação.

A reação de polimerização foi estudada anteriormente por uma série de métodos analíticos off-line, incluindo análise gravimétrica, NMR, GC, UV-Vis e dilatometria. À medida que a reação prossegue, o aumento da viscosidade torna a amostragem off-line cada vez mais problemática e, portanto, essas investigações iniciais focaram nos estágios iniciais da reação de polimerização.

Viscosímetros mecânicos e eletromecânicos convencionais projetados principalmente para medições laboratoriais são difíceis de integrar no controle e monitoramento.oring ambiente. A metodologia atual de testes em laboratórios externos não é a ideal e é cara devido aos desafios logísticos de envio e aos altos custos fixos. As mudanças complexas que ocorrem no interior muitas vezes não podem ser determinadas a partir de uma amostra de rotina porque os dados representados por tal amostra simplesmente refletem um instantâneo da condição no momento em que a amostra é coletada e a instrumentação convencional pode ser afetada pela taxa de cisalhamento, temperatura e outros variáveis.

Por que a viscosidade on-line contínua é monitoradaoring importante na polimerização?

A engenharia precisa de materiais macromoleculares requer monitoramento rigorosooring das condições de reação e do progresso da polimerização, seja no domínio da polimerização por radicais livres em escala industrial ou na polimerização controlada em pequena escala. Reações de polimerização bem reguladas produzem moléculas que são bem caracterizadas em relação à composição, peso molecular, distribuição de peso molecular, propriedades estruturais e físicas. Para conseguir isso, é necessário compreender e controlar cuidadosamente os muitos parâmetros químicos e de reação associados ao processo sintético e garantir que o polímero sintetizado seja “adequado para a finalidade” no uso pretendido. Monitoramento automatizado on-lineoring é uma ferramenta inestimável para orientar reações, especialmente quando os processos são realizados em várias etapas. As reações de polimerização são inerentemente altamente exotérmicas, rápidas e sensíveis a pequenas impurezas (vestígios de água). Além disso, muitas vezes várias ordens de grandeza de viscosidade são passadas dentro de uma única reação.

Os dados em tempo real podem ser adquiridos através da análise on-line dos processos de produção de polímeros, o que permite uma triagem cinética rápida e, consequentemente, uma otimização eficiente da reação. Uma combinação de ambos – processamento de fluxo contínuo e monitoramento on-lineoring – constitui uma ferramenta ideal em qualquer síntese química. Ele permite a análise contínua “sem parar” da mistura de reação sob qualquer conjunto de condições de reação. Desta forma, uma triagem rápida e eficiente e uma verdadeira otimização de reações de alto rendimento tornam-se disponíveis.

ACOMP (Monitoramento Online Contínuo Automáticooring de Polimerização) de reações pode ser usado como um método analítico em P&D, como uma ferramenta para otimização de reações em nível de bancada e planta piloto e, eventualmente, para controle de feedback de reatores em escala real. Usando in situ, a análise em tempo real é um meio melhor para estudar esta polimerização, uma vez que melhora a precisão da medição, elimina o tempo e a dificuldade associados à amostragem off-line e, o mais importante, proporciona uma compreensão mais completa da cinética e termodinâmica da reação.

A viscosidade intrínseca é uma ferramenta importante nos campos da pesquisa de polímeros e proteínas e é um componente essencial do ACOMP devido aos seguintes pontos-chave:

  • É um meio de entender a estrutura molecular e a interação na solução.
  • A medição da viscosidade intrínseca é considerada mais confiável que a dispersão da luz, pois pode medir pesos moleculares mais baixos.
  • A viscosidade intrínseca (IV) é uma medida do peso molecular do polímero e, portanto, reflete o ponto de fusão, cristalinidade e resistência à tração do material.
  • O IV é usado como parte da especificação para selecionar o tipo certo de PET para uma aplicação específica e é medido em vários pontos da cadeia de abastecimento. O material é testado em todos os estágios, desde os laboratórios de P&D que desenvolvem novos polímeros e empresas químicas que retiram amostras de suas torres de polimerização até os processadores que desejam controlar seu processo e a qualidade dos produtos acabados.

Existem vários benefícios motivacionais das perspectivas de custo, ambiental e logística para monitoramento on-line da viscosidade em tempo real.oring no processo de produção de polímeros. As informações de viscosidade em tempo real provaram ser valiosas para fornecer informações importantes sobre informações cinéticas, mecanísticas e de estrutura química, ao mesmo tempo que eliminam as dificuldades associadas às medições off-line de reações de polimerização. Os pontos principais são os seguintes:

Vantagens econômicas e logísticas, custos de produção reduzidos: A análise de viscosidade on-line reduziria o número de amostras enviadas para laboratórios externos e os custos envolvidos. Os resultados contínuos das análises no local também reduziriam a mão de obra / custos de remessa e o erro de amostragem.

Controle de processo aprimorado através de uma melhor análise:

  • Análise de ampla gama de polimerizações, incluindo homogêneas (por exemplo, radicais livres e condensação) e heterogêneas (por exemplo, emulsão e microemulsão)
  • Investigação do crescimento da cadeia, reticulação e cura
  • Compreensão do papel mecanicista de catalisadores em polimerizações; determinar espécies ativas e cinéticas do catalisador
  • Monitore e ajuste proativamente as condições de reação, conforme necessário, para garantir a conformidade com as especificações pretendidas do produto final
  • Medição dos níveis residuais de monômero e verifique se eles atendem aos requisitos regulatórios e do produto.
  • Monitoring reação durante toda a polimerização. A análise de amostras aleatórias off-line limita-se à investigação dos estágios iniciais devido ao aumento da viscosidade e à dificuldade associada à remoção da amostra.
  • Permite uma medição mais precisa do monômero residual durante os últimos estágios da reação de polimerização devido à dificuldade de tirar toda a amostra do extrator de amostra para análise off-line.
  • Como não há atraso entre amostras discretas, é obtida uma representação mais completa da cinética. Isso permite uma melhor medição da cinética da reação e a capacidade de prever e controlar a cinética da reação em tempo real.
  • Fornece muito mais pontos de dados de análise ao longo da polimerização, produzindo medições mais representativas e cálculos precisos de cinética e termodinâmica.

Melhor qualidade do produto e menos desperdício: O entendimento da química das reações envolve fatores que incluem a cinética da reação, as taxas de conversão de monômeros e as taxas de reatividade, a relação e a influência dos parâmetros da reação no peso e na distribuição molecular, uma compreensão completa do mecanismo de polimerização nas fases de iniciação, propagação e terminação e garantir que a estrutura geral do polímero atende à necessidade de aplicação alvo. Ser capaz de caracterizar a cinética exata da reação e controlar com precisão ajuda a obter as propriedades corretas do polímero e reduzir o desperdício.

Uso de energia reduzido: Uso otimizado de recursos e eletricidade em reatores com controle rígido dos processos

Maior segurança do trabalhador: Outros fatores, como requisitos de saúde e segurança para trabalhar com solventes, consideração pelo meio ambiente e necessidade de pessoal especializado para realizar esses testes (que devem ser realizados em laboratório) aumentam a alta popularidade do método sem solvente.

Tempos de resposta mais rápidos: A análise de viscosidade (e densidade) in-situ reduziria / eliminaria o atraso entre a amostragem e a resposta do laboratório.

Meio Ambiente: A utilização de recursos pode ser maximizada através do monitoramento on-lineoring sistemas, resultando assim na redução do desperdício, o que é bom para o ambiente. Maior sustentabilidade através da redução de emissões.

Rheonics'Soluções

A medição de viscosidade em linha automatizada e em tempo real é fundamental para a produção de polímeros. Rheonics oferece as seguintes soluções, baseadas em um ressonador torcional balanceado, para controle e otimização de processos no processo de polimerização:

  1. Na linha Viscosidade medições: Rheonics, SRV é um dispositivo de medição de viscosidade em linha de ampla faixa com medição de temperatura de fluido incorporada e é capaz de detectar alterações de viscosidade em qualquer fluxo de processo em tempo real.
  2. Na linha Viscosidade e Densidade medições: Rheonics, SRD é um instrumento de medição de densidade e viscosidade simultâneo em linha com medição de temperatura de fluido embutida. Se a medição de densidade for importante para suas operações, o SRD é o melhor sensor para atender às suas necessidades, com recursos operacionais semelhantes ao SRV, além de medições precisas de densidade.

A medição automatizada de viscosidade em linha através de SRV ou SRD elimina as variações nas técnicas de coleta de amostras e de laboratório que são usadas para medição de viscosidade pelos métodos tradicionais. O sensor está localizado em linha, de modo a medir continuamente a viscosidade (e densidade no caso de SRD). O uso de um SRV / SRD com ACOMP pode melhorar a produtividade e aumentar as margens de lucro. Ambos os sensores possuem um formato compacto para instalação simples de OEM e de adaptação. Eles não requerem manutenção ou reconfigurações. Ambos os sensores oferecem resultados precisos e repetíveis, não importa como ou onde estão montados, sem a necessidade de câmaras especiais, vedações de borracha ou proteção mecânica. Sem consumíveis, o SRV e o SRD são extremamente fáceis de operar.

Formato compacto, sem partes móveis e sem necessidade de manutenção

Rheonics' SRV e SRD têm um formato muito pequeno para instalação simples de OEM e retrofit. Eles permitem fácil integração em qualquer fluxo de processo. São fáceis de limpar e não requerem manutenção ou reconfigurações. Eles ocupam pouco espaço, permitindo a instalação Inline em qualquer linha de processo, evitando qualquer espaço adicional ou necessidade de adaptador.

Alta estabilidade e insensível às condições de montagem: Qualquer configuração possível

Rheonics O SRV e o SRD utilizam um ressonador coaxial patenteado exclusivo, no qual duas extremidades dos sensores giram em direções opostas, cancelando os torques de reação em sua montagem e, portanto, tornando-os completamente insensíveis às condições de montagem e taxas de fluxo. Esses sensores podem lidar facilmente com realocações regulares. O elemento sensor fica diretamente no fluido, sem necessidade de alojamento especial ou gaiola de proteção.

Leituras instantâneas precisas sobre as condições do processo - Visão geral do sistema completo e controle preditivo

Rheonics'o software é poderoso, intuitivo e conveniente de usar. A viscosidade em tempo real pode ser monitorada em um computador. Vários sensores são gerenciados a partir de um único painel espalhado pelo chão de fábrica. Nenhum efeito da pulsação de pressão do bombeamento na operação do sensor ou na precisão da medição. Não é afetado por choques, vibrações ou condições de fluxo.

Fácil instalação e sem reconfigurações / recalibrações necessárias

Substitua sensores sem substituir ou reprogramar componentes eletrônicos, substituições imediatas de sensores e componentes eletrônicos sem quaisquer atualizações de firmware ou alterações de coeficiente de calibração. Fácil montagem. Aparafuse na rosca NPT de ¾” no encaixe da linha de tinta. Sem câmaras, O-ring vedações ou juntas. Facilmente removido para limpeza ou inspeção. SRV disponível com flange e tri-clamp conexão para fácil montagem e desmontagem.

Baixo consumo de energia

Fonte de alimentação CC 24V com consumo de corrente inferior a 0.1 A durante a operação normal

Tempo de resposta rápido e viscosidade compensada pela temperatura

Eletrônica ultrarrápida e robusta, combinada com modelos computacionais abrangentes, tornam Rheonics dispositivos um dos mais rápidos e precisos do setor. SRV e SRD fornecem medições precisas de viscosidade (e densidade para SRD) em tempo real a cada segundo e não são afetados por variações de vazão!

Ampla capacidade operacional

Rheonics'Os instrumentos são construídos para fazer medições nas condições mais desafiadoras. A SRV possui a mais ampla faixa operacional do mercado para viscosímetros de processo em linha:

  • Faixa de pressão de até 5000 psi
  • Faixa de temperatura de -40 a 200 ° C
  • Faixa de viscosidade: 0.5 cP até 50,000 cP

SRD: instrumento único, função tripla - Viscosidade, temperatura e densidade

Rheonics' SRD é um produto exclusivo que substitui três instrumentos diferentes para medições de viscosidade, densidade e temperatura. Ele elimina a dificuldade de colocar três instrumentos diferentes e fornece medições extremamente precisas e repetíveis nas condições mais adversas.

Limpeza no local (CIP)

SRV (e SRD) monitora a limpeza de linhas por monitoring a viscosidade (e densidade) do solvente durante a fase de limpeza. Qualquer pequeno resíduo é detectado pelo sensor, permitindo ao operador decidir quando a linha está limpa para o propósito pretendido. Alternativamente, o SRV fornece informações ao sistema de limpeza automatizado para garantir uma limpeza completa e repetível entre as execuções, diferentemente do caso dos capilares de vidro.

Design e tecnologia superiores do sensor

Eletrônicos sofisticados e patenteados de 3ª geração acionam esses sensores e avaliam sua resposta. SRV e SRD estão disponíveis com conexões de processo padrão da indústria, como ¾” NPT e 1” Tri-clamp permitindo que os operadores substituam um sensor de temperatura existente em sua linha de processo por SRV/SRD, fornecendo informações de fluido de processo altamente valiosas e acionáveis, como viscosidade, além de uma medição precisa de temperatura usando um Pt1000 integrado (DIN EN 60751 Classe AA, A, B disponível) .

Eletrônica construída para atender às suas necessidades

Disponível em uma caixa de transmissor à prova de explosão e em uma montagem em trilho DIN de fator de forma pequeno, os componentes eletrônicos do sensor permitem fácil integração em tubulações de processo e dentro de gabinetes de máquinas.

 

Fácil de integrar

Vários métodos de comunicação analógica e digital implementados nos componentes eletrônicos dos sensores tornam a conexão ao PLC industrial e sistemas de controle simples e diretos. É extremamente conveniente integrar os sensores em um ACOMP.

 

Conformidade ATEX e IECEx

Rheonics oferece sensores intrinsecamente seguros certificados pela ATEX e IECEx para uso em ambientes perigosos. Esses sensores atendem aos requisitos essenciais de saúde e segurança relativos ao projeto e construção de equipamentos e sistemas de proteção destinados ao uso em atmosferas potencialmente explosivas.

As certificações intrinsecamente seguras e à prova de explosão detidas pela Rheonics também permite a personalização de um sensor existente, permitindo que nossos clientes evitem o tempo e os custos associados à identificação e teste de uma alternativa. Sensores personalizados podem ser fornecidos para aplicações que exigem uma unidade até milhares de unidades; com prazos de semanas versus meses.

Rheonics SRV & SRD são certificados ATEX e IECEx.

Certificado ATEX (2014 / 34 / EU)

Rheonics' Os sensores intrinsecamente seguros com certificação ATEX estão em conformidade com a Diretiva ATEX 2014/34/UE e são certificados para segurança intrínseca Ex ia. A diretriz ATEX especifica requisitos mínimos e essenciais relacionados à saúde e segurança para proteger os trabalhadores empregados em atmosferas perigosas.

Rheonics' Sensores certificados pela ATEX são reconhecidos para uso na Europa e internacionalmente. Todas as peças certificadas pela ATEX são marcadas com “CE” para indicar conformidade.

Certificado IECEx

Rheonics' sensores intrinsecamente seguros são certificados pela IECEx, a Comissão Eletrotécnica Internacional para certificação de padrões relacionados a equipamentos para uso em atmosferas explosivas.

Esta é uma certificação internacional que garante conformidade de segurança para uso em áreas perigosas. Rheonics os sensores são certificados para segurança intrínseca Ex i.

Implementação

Instale diretamente o sensor no fluxo do processo para realizar medições de viscosidade e densidade em tempo real. Nenhuma linha de desvio é necessária: o sensor pode ser imerso em linha, a vazão e as vibrações não afetam a estabilidade e a precisão da medição. Otimize o processo de tomada de decisão, fornecendo testes repetidos, consecutivos e consistentes no fluido.

Rheonics Seleção de instrumentos

Rheonics projeta, fabrica e comercializa detecção e monitoramento de fluidos inovadoresoring sistemas. Precisão construída na Suíça, RheonicsOs viscosímetros em linha possuem a sensibilidade exigida pela aplicação e a confiabilidade necessária para sobreviver em um ambiente operacional hostil. Resultados estáveis ​​– mesmo sob condições adversas de vazão. Nenhum efeito de queda de pressão ou vazão. É igualmente adequado para medições de controle de qualidade em laboratório.

Produto (s) sugerido (s) para o aplicativo

• Ampla faixa de viscosidade - monitore o processo completo
• Medições repetíveis em fluidos newtonianos e não newtonianos, fluidos monofásicos e multifásicos
• Toda a construção metálica (aço inoxidável 316L)
• Medição de temperatura de fluido incorporada
• Formato compacto para instalação simples em linhas de processo existentes
• Fácil de limpar, sem necessidade de manutenção ou reconfigurações

• Instrumento único para medição de densidade, viscosidade e temperatura do processo
• Medições repetíveis em fluidos newtonianos e não newtonianos, fluidos monofásicos e multifásicos
• Toda a construção metálica (aço inoxidável 316L)
• Medição de temperatura de fluido incorporada
• Formato compacto para instalação simples em tubos existentes
• Fácil de limpar, sem necessidade de manutenção ou reconfigurações

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